Normas IRAM para la determinación de PCB en Agua

La Calidad del Agua es un tema preocupante tanto en el ámbito nacional como internacional. Es por ello, que a través del IRAM, en su carácter de Organismo Argentino de Normalización y único re-presentante de la ISO en nuestro país, se trabaja intensamente en la búsqueda de un consenso en este tema.

La tarea se realiza a través de todas sus instituciones miembro, que representan los más diversos intereses tales como: sector público a través de Organismos del Estado, Empresas privadas, Instituciones científicas, Universidades y otras partes interesadas.

Se realizan reuniones periódicas con los sectores involucrados que constituyen un lugar de debate constante sobre la problemática ambiental de nuestro país. Estas reuniones se llevan a cabo formalmente a través del Comité de Calidad Ambiental donde se tratan los temas relacionados con Aire, Agua y Suelo.

En respuesta a las necesidades planteadas en el Subcomité de Calidad del Agua, Análisis Químicos que depende del Comité de Calidad Ambiental de la Dirección de Normalización de IRAM y luego de 2 años de trabajo, en el mes de Junio fueron aprobadas por el Comité General de Normas (última instancia del proceso de normalización) las tres normas IRAM para la determinación de PCB en agua.

La IRAM 29017, bajo el título general Calidad Ambiental. Calidad del agua. Determinación de bifenilos policlorados (PCB), consta de las partes siguientes:

Parte 1: Preparación de la muestra por extracción líquido-líquido en ampollas de decantación
Parte 2: Limpieza del extracto con ácido sulfúrico-permanganato.
Parte 3: Cromatografía gaseosa.

IRAM 29017-1 Calidad Ambiental. Calidad del agua. Determinación de bifenilos policlorados (PCB).
Parte 1: Preparación de la muestra por extracción líquido-líquido en ampollas de decantación

Esta norma describe un procedimiento para aislar compuestos orgánicos de muestras acuosas. Este método también describe técnicas adecuadas de concentración para preparar el extracto para la determinación de PCB por procedimientos cromatográficos.

Resumen del Método:

Se extrae un volumen de muestra medido, generalmente 1 L, a un pH entre 5 y 9, con cloruro de metileno usando una ampolla de decantación.

Se seca el extracto, se concentra (si es necesario), y se cambia el disolvente del extracto a hexano.

En el estudio de esta norma se han tenido en cuenta los antecedentes si-guientes de la USEPA -UNITED STATES ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY

• Method 3500B – Organic Extraction and Sample Preparation.
• Method 3510C – Separatory Funnel Liquid-Liquid Extraction.
• Method 8000B – Determinative Chromatographic Separations.
• SW 846 Manual – Chapter 1.
• SW 846 Manual – Chapter 4.

IRAM 29017-2 Calidad Ambiental. Calidad del agua. Determinación de bifenilos policlorados (PCB).
Parte 2: Limpieza del extracto con ácido sulfúricopermanganato.

Esta norma describe un procedimiento para la limpieza exhaustiva de extractos de muestras antes del análisis para bifenilos policlorados (PCB). Es conveniente usar esta norma cuando los cromatogramas de base elevada o muy complejos no permiten una cuantificación exacta de PCB.

Esta norma no se puede usar para la limpieza de extractos para otros analitos de interés ya que destruye la mayoría de los compuestos orgánicos incluyendo los pesticidas como Aldrin, Dieldrin, Endrin, Endosulfán (I y II) y sulfato de Endosulfán.

Resumen del método

Todos los extractos se cambian a hexano antes de iniciar los tratamientos que le siguen.
El extracto en hexano se trata secuencialmente con:

– ácido sulfúrico concentrado, y si es necesario;
– con permanganato de potasio acuoso al 5 %.
– Se debe tener especial cuidado con estos agentes corrosivos.

En el estudio de esta norma se ha tenido en cuenta los antecedentes siguientes de la USEPA – United States Environmental Protection Agency

• Method 3600C – Cleanup.
• Method 3665A – Sulfuric Acid/Permanganate Cleanup.

IRAM 29017-2 Calidad Ambiental. Calidad del agua. Determinación de bifenilos policlorados (PCB).
Parte 3: Cromatografía gaseosa.

Esta norma describe un procedimiento para determinar la concentración de PCB como Arocloros o como congéneres individuales de PCB, en extractos de matrices acuosas usando columnas capilares tubulares abiertas, con detector de captura de electrones o detector de conductividad electrolítica.

Este procedimiento también puede ser utilizado para extractos de sólidos y tejidos y se puede aplicar a otras matrices como muestras de aceite, si se usan los procedimientos adecuados de extracción de muestra.

Los Arocloros y congéneres de PCB establecidos en la tabla se pueden determinar con este método de análisis y el mismo puede ser adecuado para congéneres y Arocloros adicionales.

Resumen del método

– Se extrae un volumen de muestra según IRAM 29017-1.
– Los extractos para analizar PCB se pueden someter a una limpieza según IRAM 29017-2.
– Luego de la limpieza se analiza el extracto inyectando una alícuota medida en un cromatógrafo gaseoso con columna capilar de sílice fundida de mayor o menor diámetro y con un detector de captura de electrones o detector de conductividad electrolítica.
– Los datos cromatográficos se pueden usar para determinar los 7 Arocloros® detallados en la Tabla, congéneres individuales de PCB o PCB totales.

En el estudio de este esquema se ha tenido en cuenta el antecedente si-guiente de la USEPA – United States Environmental Protection Agency

• Method 8082A – Polychlorinated Biphenyls (PCBs) by Gas Chromatography.

Para el desarrollo de estas normas y en cumplimiento de uno de los principios de la normalización se contó con la activa participación de las siguientes organizaciones:

• AGUAS ARGENTINAS
• AIDIS
• CENTRAL PIEDRABUENA S.A.
• CITEFA
• ESCUELA DE EDUCACIÓN TÉCNICA N° 469 “ESTANISLAO ZEBALLOS”
• GENDARMERÍA
• GRUPO INDUSER S.R.L.
• INA
• INTI
• MSyAS – Ministerio de salud de la Nación
• OSMÓTICA ARGENTINA S.A.
• SIDERAR S.A.I.C

Por: Ing. Natalia Drault
Gerencia Energía y Asuntos Ambientales
Dirección de Normalización